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液相色谱仪分析人血浆中替米沙坦的浓度
      摘要:替米沙坦是一种新型的降血压药物,是一种特异性血管紧张素Ⅱ受体(ATⅠ型)拮抗剂。替米沙坦替代血管紧张素Ⅱ受体与ATⅠ受体亚型(已知的血管紧张素Ⅱ作用位点)高亲和性结合。

    1仪器与试药

Waters510高效液相色谱仪;Waters474荧光检测器;Empower数据工作站(Waters);XW.80A涡旋混合器(上海医科大学仪器厂);BeckmanAvanti30Centrifuge高速冷冻离心机(美国Beckman公司)。替米沙坦对照品(上海医药工业研究院提供,含量99.66%);甲醇、乙腈为色谱纯;三乙胺为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱:DimakDiamonsil钻石c(200mm×4.6mm,5m);预柱:DIMAKeasyguardC,Re.placementCartidges5/PKg(8mm×4mm,5m);流动相:水.三乙胺.乙腈(73:0.12:27);流速:1.0m卜min~;激发波长:305am;发射波长:380am;柱温:25℃。在该条件下,替米沙坦保留时间为6min左右,分离效果良好,血浆中杂质对样品无干扰。

2.2精密度试验

分别配制高、中、低3个浓度(2.5,25,200ng·ml)的血浆对照品各5份,按“2.7”项下“加入乙酸乙酯5ml”操作,同一天内测定5次,并且连续测定5d,计算日内精密度和日间精密度,结果日内RSD分别为7.24%,6.07%,4.57%;日间RSD分别

为0.16%,0.75%,5.67%。

2.3回收率试验

配制含替米沙坦2.5,25,200ng-ml的血浆样品和相应浓度的替米沙坦对照品液,按“2.7”项下方法操作,记录样品峰面积,计算方法回收率和提取。

3讨论

曾考察过甲醇、乙醚作为提取溶剂,发现其杂质对样品峰存在干扰,且结果不稳定。采用乙酸乙酯提取时,杂质不干扰样品出峰,而且提高了样品的最低检测限,故选用乙酸乙酯作为提取溶剂。本测定方法为外标法,峰形好,理论塔板数达9000,灵敏度高,为替米沙坦的药物动力学、生物利用度研究提供了方法学依据。


(来源:中国化工仪器网)

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